6.5.1 dụng cụ phân tích khí kiểu điện hóa năm 2024

Hướng dẫn kiểm soát chất lượng chỉ tiêu hóa: Mục đích của quy trình này là đưa ra hướng dẫn quản lý kiểm soát chất lượng PTN thử nghiệm hóa học. Các cách thực hành đối với các loại mẫu kiểm soát chất lượng sử dụng để đo lường, quy trình của dữ liệu phân tích và hành động cho kết quả phân tích nằm ngoài phạm vi cho phép cũng như chứng nhận năng lực của nhân viên chạy máy/kỹ thuật viên, phân tích mẫu thử nghiệm thành thạo bên trong và bên ngoài hoặc mẫu so sánh liên phòng được phác thảo. Đối với các phép thử có các yêu cầu kiểm soát chất lượng đặc biệt, phải tuân theo các hướng dẫn chi tiết trong Quy trình vận hành có liên quan.

1. Phân loại

Quy trình này được áp dung cho hoạt động kiểm soát chất lượng của các PTN thuộc lĩnh vực hóa của Công Ty Cổ Phần QCVN.

1. Tài liệu tham khảo
2. Bộ phận áp dụng Tất cả các PTN
3. Định nghĩa và thuật ngữ
4. Mẫu trắng (không có mẫu thật)/ mẫu thuốc thử: là nước khử ion hoặc dung môi trắng có cùng thể tích với mẫu, được xử lý tương tự trong mẫu phân tích từ quy trình chuẩn bị đến phân tích.
5. Nền mẫu trắng (có mẫu thật): là mẫu không chứa chất phân tích trong đó.
6. Kiểm tra đường chuẩn (CC): là kiểm tra tại điểm có nồng độ cao nhất của đường chuẩn.
7. Kiểm tra hiệu năng thiết bị (IPC): là kiểm tra tại điểm có nồng độ thấp nhất của đường chuẩn.
8. Mẫu kiểm soát của PTN (IRM): là mẫu đặc trung của các chất phân tích đã biết và nồng độ của chúng.
9. Mẫu thêm chuẩn: là mẫu phân tích hoặc nền mẫu trắng được thêm vào một nồng độ hoặc một lượng được biết trước chất cần phân tích.
10. Mẫu lặp lại: là mẫu được thử nghiệm 2 lần để xác định độ lặp lại
11. Giới hạn phát hiện (LOD): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích có thể phát hiện được trong mẫu nhưng không nhất thiết phải định lượng đưuọc theo các điều kiện đã nêu của phép thử.
12. Giới hạn định lượng (LOQ): là nồng độ thấp nhất của chất phân tích có thể được xác định với độ chụm chấp nhận được (độ lặp lại) và độ đúng theo các điều kiện đã nêu của phép thử.
13. Độ không đảm bảo đo (U): là một tham số liên quan đến kết quả của phép đo, phản ánh đặc trung cho sự phân tán của các gia trị có thể được quy cho sự hợp lý cho phép đo, dựa trên điều kiện PTN. Hướng dẫn kiểm soát chất lượng chỉ tiêu hóa
14. Quy trình

6.1. Trách nhiệm và quyền hành

Trưởng PTN hoặc trưởng nhóm: đảm bảo nhân viên được đào tạo đầy đủ quy trình này, sử dụng phiên bản mới nhất cũng như chịu trách nhiệm rà soát lại quy trình này trước Ngày xem xét tiếp theo.

Kỹ thuật viên: nghiêm túc tuân thủ quy trình này.

6.2. Thực hành kiểm soát chất lượng thương xuyên

6.2.1. Giới thiệu

Thực hành kiểm soát chất lượng thường xuyên có liên quan đến việc thiết lập đường chuẩn (nếu có), kiểm tra đường chuẩn bằng chất chuẩn và phân tích chất chuẩn (nếu có), hoặc mẫu trắng (không có mẫu thật), mẫu trắng (có mẫu thật), mẫu thêm vào (nếu mẫu chuẩn có sẵn) và mẫu lặp lại. Tất cả các dữ liệu kiểm soát chất lượng phải được ghi nhận lại

6.2.2. Sự phù hợp của hệ thống

• * Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống nhằm xác minh rằng hệ thống thử nghiệm phù hợp với mục đích phân tích.
  • Một quy trình chạy trước hoặc cùng lúc với việc phân tích mẫu dùng để chứng minh các tham số nhu dụng cụ, cột, pha động,… nằm trong tiêu chí được xác định. Khoảng chấp nhận của các tiêu chí phụ thuộc vào loại dụng cụ được sử dụng, độ ổn định của đầu dò, vv. Vì vậy, chugns phải được đề cập trong các quy trình thử nghiệm tương ứng. Sự phù hợp của hệ thống được thực hiện trước khi tiến hành phân tích hoặc trước khi trả kết quả thử nghiệm.
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ.
  • Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống nhằm xác minh hệ thống thử nghiệm phù hợp với mục đích phân tích.
  • Một quy trình chạy trước hoặc cùng lúc với việc phân tích mẫu dùng để chứng minh các tham số như dụng cụ, cột, pha động … nằm trong tiêu chí được xác định. Khoảng chấp n hận của các tiêu chí phụ thuộc vào loại dụng cụ được sử dụng, độ ổn định của đầu dò… Vì vậy, chúng phải được đề cập trong các quy trình thử nghiệm tương ứng. Sự phù hợp của hệ thống được thực hiện trước khi tiến hành phân tích hoặc trước khi trả kết quả thử nghiệm.

Ví dụ về các phương pháp sắc ký khí và lỏng:

Ít nhất tiêm ba lần chuẩn làm việc (khuyến nghị dùng điểm cao nhất của đường chuẩn). Sau đó tính %RSD của diện tích peak cực đại và thời gian lưu. Nhìn chung, tiêu chí chấp nhận %RSD của diện tích cực đại và thời gian lưu lần lượt là 5% và 2%

• Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ

6.2.3. Đường cong hiệu chuẩn

Đo ít nhất 3 độ pha loãng khác nhau của một chuẩn để chuẩn bị đường cong hiệu chuẩn bao gồm toàn bộ phạm vi làm việc tuyến tính của phương pháp khi thích hợp. Đường cong hiệu chuẩn có thể được chuẩn bị trong dung môi hoặc trong mẫu, được đề cập trong các quy trình thử nghiệm tương ứng.

Nói chung, mức chấp nhận của hệ số hồi quy R2 của đường cong tuyến tính tối thiểu là 0.995

Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ

6.2.4 Kiểm tra đường cong hiệu chuẩn

Kiểm tra đường cong hiệu chuẩn bằng chất chuẩn cung cấp để kiểm tra:

Chất chuẩn (nếu có ít nhất 2 nguồn chất chuẩn khác nhau)

Quy trình chuẩn bị chất chuẩn (được chuẩn bị bởi kỹ thuật viên khác)

Đường cong hiệu chuẩn được dừng khi phân tích mẫu hàng ngày hoặc trong đợt trước (nếu không dựng đường cong hiệu chuẩn mới)

Đường chuẩn của chất chuẩn được lặp lại để kiểm tra độ trôi của thời gian lưu và độ nhạy của đầu dò (nếu đường chuẩn ổn định).

Việc kiểm tra đường chuẩn phải được thực hiện ít nhất 1 lần/lô (tối đa 10 lần tiêm mẫu) hoặc 1 lần/loại mẫu và phải được thực hiện sau mỗi 10 lần tiêm mẫu.

Nếu các chuẩn lưu kho, chuẩn trung gian hoặc chuẩn làm việc được dùng để dựng đường chuẩn mới, các giải pháp trước đó sẽ được dùng để kiểm tra độ thu hồi, thông thương từ 85-115% , nếu không, cần điều tra nguồn gốc của vấn đề và lên phương án khắc phục-phòng ngừa.

Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ

6.2.5. Kiểm tra hiệu năng của thiết bị

Mục đích của việc kiểm tra hiệu năng của thiết bị là:

• Kiểm tra tín hiệu tại điểm thấp nhất của đường chuẩn
• Kiểm tra giới hạn định lượng với độ chụm và độ đúng chấp nhận được trong điều kiện thử nghiệm đã nêu.
  • Kiểm tra hiệu năng của thiết bị phải được thực hiện ít nhất 1 lần/ngày.
  • Khả năng của thiết bị phải nằm trong phạm vi cho phép, thông thường tỷ số S/N (tín hiệu chất phân tích so với đường nền) ≥ 3, nếu không, cần điều tra phân tích nguyên nhân
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ

6.2.6. Mẫu trắng (không có mẫu thật)

• * Mục đích của việc phân tích mẫu trắng nhằm kiểm tra sự nhiễm bẩn của thuốc thử, dụng cụ PTN và các nguồn khác trong qua trình chuẩn bị mẫu.
  • Mẫu trắng phải được phân tích ít nhất 1 lần cho mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu tùy theo điều kiện nào xảy ra thường xuyên hơn nếu chỉ tiêu phân tích được phát hiện thường xuyên hơn.
  • Kết quả của mẫu trắng phải nằm trong giới hạn cho phép, tham khảo các quy trình thử nghiệm có liên quan. Nếu nằm ngoài khoảng cho phép, cần điều tra phân tích nguyên nhân và lên phương phán khắc phục – phòng ngừa.
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ

6.2.7 Mẫu trắng (có mẫu thật)

• * Mục đích của việc phân tích mẫu trắng
• Kiểm tra độ nhiễu của các loại nền mẫu
• Kiểm tra sự nhiễm bẩn trong suốt quá trình chuẩn bị mẫu
• Cung cấp dữ liệu sau khi tích lũy dữ liệu thô trong một khoảng thời gian để xác định lại LOD và LOQ (nếu có)
  • Mẫu trắng phải được phân tích ít nhất 1 lần cho mỗi lô mẫu hoặc mỗi loại nền mẫu hoặc mỗi 20 nẫu tùy theo điều kiện nào xảy ra thường xuyên hơn nếu chỉ tiêu phân tích được phát hiện thường xuyên hơn
  • Kết quả của mẫu trắng phải nằm trong giới hạn cho phép, tham khảo các quy trình thử nghiệm có liên quan. Nếu nằm ngoài khoảng cho phép, cần điều tra phân tích nguyên nhân.
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ
• Mẫu kiểm soát của PTN
  • Mẫu được dùng làm mẫu IRM phải đáp ứng các yêu cầu sau:
• Để ổn định trong ít nhất vài tháng (trong điều kiện lưu trữ được xác định)
• Đại diện cho nền mẫu và nồng độ
• Số lượng đủ để có thể thực hiện trong 1 một thời gian dài
• Không bị ảnh hưởng bởi lo chứa

6.2.8. Mẫu kiểm soat của PTN có thể là:

• Vật liệu chuẩn CRM
• Mẫu lưu sau khi thử nghiệm. Bản chất mẫu không bị thay đổi trong quá trình lưu ở một điều kiện thích hợp.
  • Mục đích phân tích mẫu kiểm soát của PTN là
• Để xác định xem phương pháp có được kiểm soát không
• Để đảm bảo PTN có khả năng phân tích chính xác
• Để cung cấp dữ liệu độ chụm/độ đúng sau khi tích lũy dữ liệu thô trong 1 thời gian
  • Mẫu kiểm soát phải được phân tích ít nhất 1 lần cho mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu tùy theo điều kiện nào xảy ra thường xuyên hơn.
  • Kết quả của mẫu kiểm soát phải nằm trong giới hạn cho phép. Nếu không, cần phải điều tra phân tícn nguyên nhân, và lên phương án khắc phục – phòng ngừa.
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ

6.2.9. Mẫu thêm vào

• * Mục đích phân tích mẫu thêm vào để:
• Xác minh các hiệu ứng nhiễu nền và đánh giá khả năng ứng dụng của một phương pháp phân tích cụ thể vào một nền cụ thể.
• Cung cấp dữ liệu độ chụm (để kiểm tra độ thu hồi) sau khi tích lũy dữ liệu thô trong một khoảng thời gian.
  • Mức thêm vào phải ở nồng độ của chất phân tích có mặt hoặc ở nồng độ chính giữa của đường chuẩn, tùy vào giá trị nào hơn hơn.
  • Thể tích thêm vào phải ở mức tối thieeiur và không vượt quá 5% thể tích mẫu.
  • Mẫu thêm vào phải được phân tích ít nhất 1 lần cho mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu tùy theo điều kiện nào xảy ra thường xuyên hơn.
  • Độ thu hồi của mẫu thêm vào phải nằm trong giới hạn cho phép, tham khảo quy trình thử nghiệm có liên quan.
  • Nếu nằm ngoài giới hạn, cần điều tra phân tích nguyên nhân, và lên phương án khắc phục – phòng ngừa.
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ.

6.2.10. Mẫu lặp

• * Mục đích phân tích mẫu lặp là cung cấp dữ liệu để đánh giá độ chụm
  • Mẫu lặp phải được phân tích ít nhất 1 lần cho mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu tùy theo điều kiện nào xảy ra thường xuyên hơn.
  • Độ lệch chuẩn tương đối của mẫu lặp phải nằm trong giới hạn cho phép, tham khảo thêm quy trình thử nghiệm có liên quan.
  • Nếu độ lệch chuẩn nằm ngoài giới hạn cho phép, cần điều tra phân tích nguyên nhân , và lên phương án khắc phục – phòng ngừa.
  • Ghi nhận dữ liệu thu được vào hồ sơ.

6.2.11. Tóm tắt thực hành kiểm soát thường xuyên Hướng dẫn kiểm soát chất lượng chỉ tiêu hóa

Cách thức thực hiện Tiêu chí chấp nhận Tần suất thực hiện Sự phù hợp của hệ thống %RSD của diện tích ≤ 5%

%RSD của thời gian lưu ≤ 2%

Trước mỗi phương pháp thử nghiệm Đường cong hiệu chuẩn R2 ≥ 0.995 Mỗi lô mẫu hoặc khi độ thu hồi mẫu CC không đáp ứng yêu cầu Kiểm tra hiệu năng của thiết bị S/N > 3 Mỗi lô mẫu Mẫu trắng (không có mẫu thật) Thấp hơn điểm chuẩn thấp nhất hoặc S/N < 3 Mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu hoặc thường xuyên hơn. Mẫu trắng (có mẫu thật) Thấp hơn điểm chuẩn thấp nhất hoặc S/N < 3 Mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu hoặc thường xuyên hơn. Mẫu kiểm soát của PTN Biểu đồ kiểm soát: <±3s Mỗi lô (nếu được) Mẫu thêm vào Độ thu hồi: 100±15% (phép thử vô cơ), 100±15% (phép thử hữu cơ) Mỗi lô mẫu hoặc mỗi loại nền mẫu hoặc mỗi 20 mẫu Mẫu lặp Dựa trên các tiêu chí của phương trình Horwitz Mỗi lô mẫu hoặc mỗi 20 mẫu hoặc thưỡng xuyên hơn

Khuyến nghị: PTN phải thống kê số chỉ tiêu thử nghiệm hàng tháng để xác định những phép thử không thực hiện thường xuyên trong 3 tháng để PTN thực hiện đảm bảo kết quả thử nghiệm của những phép thử này

6.3. Thực hành đảm bảo chất lượng không thường xuyên

6.3.1. Giới thiệu

Thực hành kiểm soát chất lượng không thường xuyên đề cập đến việc thiết lập giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng, ước tính độ không đảm bảo đo, sửa đổi quy trình thử nghiệm, chứng nhận và chứng nhận lại năng lực của kỹ thuật, tham gia thử nghiệm thành thạo và so sánh liên phòng.

6.3.2. LOD

• * Giới hạn phát hiện LOD được xác định bằng cách thêm vào mẫu trắng hoặc vào nền mẫu quan tâm (để tạo ra nồng độ LOD ước tính) và phân tích mười lần. LOD được tính theo công thức dưới đây:

LOD=3.S với S là độ lệch của 10 lần phân tích

• Ghi nhận dữ liệu LOD vào hồ sơ phê duyệt của phương pháp

6.3.3. LOQ

• * Giới hạn định lượng LOQ được xác định bằng cách thêm chuẩn vào một mẫu trắng hoặc vào nền mẫu quan tâm (để tạo ra một nồng độ LOQ ước tính) và phân tích mười lần. LOQ được tính theo công thức dưới đây

LOQ=10.S (với S là độ lệch của 10 lần phân tích)

• Ghi nhận dữ liệu LOQ vào hồ sơ phê duyệt phương pháp

6.3.4. Ước lượng độ KĐBĐ

• * Để biết cách tính độ KĐBĐ, tham khảo các quy trình thử nghiệm có đề cập đến cách tính độ KĐBĐ

6.3.5. Sửa đổi quy trình thử nghiệm

• * Quy trình thử nghiệm phải được xem xét ít nhất 3 năm/lần
  • Quy trình thử nghiệm cũng như các phần khác phải được kiểm tra, chỉnh sửa so với phiên bản mới nhất của tiêu chuẩn tham chiếu và điều kiện môi trường PTN

6.3.6. Chứng nhận năng lực PTV

• * Trước khi 1 PTV được phép báo cáo kết quả thử nghiêm, năng lực phân tích của KTV đó phải được thể hiện
  • PTV được yêu cầu phân tích mẫu song song với 1 KTV khác đã được chứng minh năng lực dưới sự kiểm tra của giám sát viên. Các câu hỏi liên quan đến lý thuyết cơ bản và quy trình thử nghiệm sẽ được giám sát viên nêu lên. Kết quả phân tích bao gồm dữ lieu kiểm soát chất lượng (ví dụ mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu lặp, mẫu thêm vào) sẽ được so sánh với dữ liệu trong hồ sơ kiểm soát chất lượng và hồ sơ năng lực của PTV.
  • Tiêu chí đánh giá bao gồm độ lặp lại, độ tái lặp trung gian, độ đúng dựa vào hướng dẫn phụ lục Appendix F, AOAC.
  • Kết quả đánh giá được lưu vào hồ sơ đào tạo
  • KTV chỉ được báo cáo kết quả thử nghiệm khi kết quả phân tích nằm trong giới hạn cho phép của các phương thức kiểm soát chất lượng có liên quan

6.3.7. Tái chứng nhân năng lực PTV

• * Để đảm bảo năng lực của PTV được duy trì ổn định sau mỗi đợt chứng nhận năng lực và đảm bảo quy trình thử nghiệm phiên bản mới được áp dụng, việc tái chứng nhận năng lực PTV sẽ được tiên hành mỗi năm
  • Mẫu thử nghiệm thành thạo hoặc mẫu mù với nồng độ đã biết trước sẽ được chuẩn bị trước. PTV được yêu cầu phân tích mẫu dưới sư kiểm tra của giám sát viên. Các câu hỏi liên quan đến lý thuyết cơ bản và quy trình thử nghiệm sẽ được giám sát viên nêu lên. Kết quả phân tích bao gồm dữ liệu kiểm soát chất lượng (ví dụ mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu lặp, mẫu thêm vào) sẽ được so sánh với dữ liệu trong hồ sơ kiểm soát chất lượng
  • Tiêu chí đánh giá bao gồm độ lặp lại, độ tái lặp trung gian, độ đúng theo hướng dẫn Appendix F, AOAC.
  • Kết quả đánh giá được lưu vào hồ sơ đào tạo của PTV
  • PTV chỉ được báo cáo kết quả thử nghiệm khi kết quả phân tích nằm trong giới hạn cho phép của các phương thức kiểm soát chất lượng có liên quan.

6.3.8. Thử nghiệm thành thạo

• * Mẫu thử nghiệm so sánh liên phòng là mẫu chứa các thành phần khác nhau trong các nền mẫu khác nhau được cung cấp bởi các đơn vị tổ chức thử nghiệm thành thạo hoặc cơ quan nhà nước
  • Ít nhất mỗi năm/lần hoặc 3 năm/lần cho các chỉ tiêu hoặc nhóm chỉ tiêu hoặc nhóm mẫu (nếu có thể)
  • Nếu không tìm được các chương trình thử nghiệm thành thạo, PTN có thể chia 1 mẫu bất kỳ thành nhiều mẫu nhỏ và gửi đến ít nhất 2 PTN để so sánh.

6.4 Thực hành kiểm tra nội bộ

6.4.1. Sơ lược

Sau khi có đầy đủ dữ liệu được thu thập trong một thời gian từ các bước thực hành kiểm soát chất lượng, PTN có thể vẽ biểu đồ kiểm soát cho các mẫu kiểm soát của PTN, mẫu thêm vào hoặc mẫu trắng; tính được độ chụm và độ KĐBĐ từ dữ liệu của mẫu thêm vào hoặc mẫu kiểm soát của PTN; LOD và LOQ sẽ được tính từ kết quả của mẫu trắng

6.4.2. Biểu đồ kiểm soát

• * Sau khi thu thập được ít nhất 20 dữ liệu phân tích từ mẫu kiểm soát của PTN hoặc mẫu thêm vạo, mẫu trắng, biểu đồ kiểm soát của từng loại mẫu sẽ được thiết lập.
  • Việc áp dụng các kỹ thuật của biểu đồ kiểm soát dựa trên giả định rang phân phối của dữ liệu là phân phối chuẩn
  • Có 2 loại biểu đồ kiểm soát:
    • Biểu đồ kiểm soát cho mẫu trắng
    • Biểu đồ kiểm soát cho mẫu kiểm soát của PTN hoặc mẫu thêm vào
  • Chiều dọc của biểu đồ thể hiện kết quả phân tích và chiều ngang thể hiện thứ tự (ngày) phân tích.
  • Biểu đồ bao gồm các giới hạn cảnh báo trên và dưới (WL) và giới hạn kiểm soát trên va dưới (CL)
  • Theo thông dụng, +2S và -2S là giới hạn cảnh báo trên và dưới; +3S và -3S là giới hạn trên và dưới, với S là độ lệch chuẩn (Số lượng mẫu thử thông thường n = 20).

Giới hạn kiểm soát (CL):

• Nếu có 1 giá trị vượt giới hạn kiểm soát CL, tiến hành phân tích lại
• Nếu kết quả lặp lại nằm trong giới hạn kiểm soát, tiếp tục phân tích; nếu vượt giới hạn, dùng việc phân tích và điều tra nguyên nhân.

Giới hạn cảnh báo (WL):

• Nếu 2 hay 3 giá trị liên tiếp nằm ngoài giới hạn cảnh báo WL, phân tích thêm 1 mẫu.
• Nếu giá trị này nhỏ hơn WL, tiếp tục phân tích; ngược lại, dừng việc phân tích và điều tra nguyên nhân
  • Sau khi tìm được nguyên nhân, phân tích lại mẫu
  • Hành động khắc phục sẽ được ghi nhận lại vào biểu mẫu tương đương, do nhân viên QLCL cung cấp. Các hồ sơ này sẽ được PTN lưu giữ
  • Đường trung tâm sẽ được dựng lại sau 1 năm. Hay nói cách khác, giới hạn chấp nhận vì thế cũng sẽ được điều chỉnh sau khi biểu đồ mới được lập.

6.4.3. Thể hiện độ đúng

• * Độ đúng bao gồm độ chệch và độ chụm
  • Độ chệch là việc đo lường sai số hệ thống, được đánh giá thông qua kết quả phân tích của các PTN (không đo độ lệch ở giai đoạn này)
  • Độ chụm là việc đo lường sự gần nhau của các dữ liệu phân tích của cùng 1 mẫu.
  • Độ chụm được đánh giá bởi:
• Việc phân tích các mẫu lặp
• Việc phân tích lặp lại các mẫu chuẩn
• Việc phân tích các chất đã biết trong mẫu
  • Độ chụm được xác định bơi độ lệch chuẩn của các kết quả (thông thường ít nhất từ 8-10 dữ liệu cho lần đầu tính độ chụm)
  • Giới hạn chấp nhận cuẩ độ đúng phải được lập và phải được thể hiện rõ rang trong mỗi phương pháp thử nghiệm, nền mẫu và phạm vi nồng độ.
  • Độ chụm phải được văn bản hóa trong quy trình thử nghiệm, cụ thể số lượng mẫu, nền mẫu và khoảng nồng độ.
  • Khi PTN có thêm 15-20 dữ liệu, độ chụm sẽ được điều chỉnh lại.

6.4.4. Tần suất đánh giá khuynh hướng của biểu đồ kiểm soát

Theo quy định, biểu đồ kiểm soát bao gồm ít nhât 20 dữ li ệu kiểm soát chất lượng, PTN dùng biểu đồ này để đánh giá khuynh hướng trong 3 tháng. Sau đó, biểu đồ sẽ được dựng lại để đảm bảo tính chính xác.

Ghi nhận khuynh hướng của dữ liệu vào biểu mẫu. PTN lưu giữ hồ sơ này

6.5 Tìm hiểu và lên phương án khắc phục – phòng ngừa dữ liệu nằm ngoài giới hạn

6.5.1. Biểu đồ kiểm soát

• Khi phát hiện có dữ liệu nằm ngoài giới hạn, dừng việc phân tích và khắc phục như sau, và ghi nhận vào biểu mẫu Dấu hiệu Những lỗi thường gặp Lệch 1 phía so với giá trị trung bình Chuẩn bị chuẩn không đúng

Chuẩn bị thuốc thử không đúng

Mẫu bị nhiễm bẩn

Đường chuẩn thiết bị không đúng

Lỗi của PTN

Khuynh hướng đi lên giá trị trung bình Chất chuẩn bị xuống cấp

Thuốc thử bị xuống cấp

Khuynh hướng đi xuống giá trị trung binhg Nồng độ chuẩn thay đổi do dung môi bay hơi

Thuốc thử bị xuống cấp

Tính biến động cao Tay nghề PTV yếu, thiếu đào tạo, sai lệch so với quy trình

• Sau khi khắc phục, tiếp tục phân tích mẫu

6.6. Trình bày kết quả

Cách thức báo cáo

• Nếu mẫu không phát hiện hoặc kết quả nhỏ hơn LOD< ghi nhận “Không phát hiện” bên canh giá trị LOD trong báo cáo thử nghiệm Nếu kết quả lớn hơn LOD nhưng nhỏ hơn LOQ, báo cáo “<LOQ”. Trong trường hợp này, PTN phải công bố LOD và LOQ trong báo cáo thử nghiệm cho khách hàng nắm thông tin.