MỤC LỤCBÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN (Phương pháp phân tích khối lượng) ......................... 1BÀI 2: CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ, CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNGDỊCH HCl (Phương pháp phân tích thể tích) ............................................................... 2BÀI 3: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬ, PHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT (Phươngpháp phân tích thể tích) ............................................................................................... 5BÀI 4: CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ, PHƯƠNG PHÁP IOD (Phương pháp phân tíchthể tích) ....................................................................................................................... 8BÀI 5: CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT (Phương pháp phân tích thể tích) ...................... 11BÀI 6: CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA (Phương pháp phân tích thể tích) ............................ 14BÀI 7: ĐỊNH LƯỢNG Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁP o - PHENANTHROLINE ........ 16BÀI 8: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNG.................................................................................................................................. 18BÀI 9: SẮC KÝ CỘT .............................................................................................. 20BÀI 10: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT - BAZƠ, XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4BẰNG DUNG DỊCH NaOH ...................................................................................... 23Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG NIKEN(Phương pháp phân tích khối lượng)I. NGUYÊN TẮC:Nếu cho dung dịch Ni2+ trung tính loãng tác dụng với dung dịchdimethylglyoxime trong etanol ta thu được kết tủa dimethylglyoxime Niken màu đỏ.Ni2+ + 2C4H8N2O2 Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+Phản ứng thực hiện ở 700C – 800C và trong môi trường trung tính. Lọc kết tủa, sấykhô và đem cân.II. THỰC HÀNH:- Cho vào bercher 250ml : 10ml dung dịch Ni2+ và 100ml nước nóng. Đun cách thủyvà thêm vào 20ml dung dịch dimethylglyoxime, lắc đều.- Thêm từng giọt dung dịch NH3 và lắc đều cho đến khi có mùi rõ rệt. Để yên 1 giờ.- Lọc qua giấy lọc và kiểm tra sự kết tủa hoàn toàn bằng cách thêm vào nước lọcvài giọt dimethylglyoxime (phải không còn kết tủa đỏ).- Dùng nước cất đun nóng để rửa kết tủa đến khi loại hết ion Cl- (dùng dung dịchAgNO3 để kiểm tra, ion Cl- chỉ được loại hết khi thêm 1 giọt dung dịch AgNO 3 vàonước rửa qua lọc không cho kết tủa).- Sấy khô kết tủa trong tủ sấy ở 100 – 1200C trong 20 – 40 phút. Để nguội trongbình hút ẩm đến khi trọng lượng không đổi và đem cân kết tủa.III. KẾT QUẢ:Tính hàm lượng dung dịch Ni2+ (g/l)Khối lượng kết tủa = 𝑚𝑔𝑖ấ𝑦 𝑙ọ𝑐+𝑘ế𝑡 𝑡ủ𝑎 − 𝑚𝑔𝑖ấ𝑦 𝑙ọ𝑐 = 0,8703 − 0,7636 = 0,1067 (𝑔𝑎𝑚)Số mol kết tủa: 𝑛 = 0,1067= 3.692 × 10−4 (𝑚𝑜𝑙)289Phương trình phản ứng :Ni2+ + 2C4H8H2O2 → Ni(C4H7N2O2)2 + 2H+Từ phương trình phản ứng : 𝑛𝑁𝑖 2+ = 𝑛↓ = 3.692 × 10−4 (𝑚𝑜𝑙)Khối lượng Ni2+: m = 3.692 × 10−4 × 59 = 0,022 (𝑔)𝑔Hàm lượng của Ni2+ là: 0,022× 1000 = 2,2 ( )10𝑙Vậy hàm lượng của Ni2+ là 2,2 (g/l).1Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 2: CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠCHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NaOH BẰNG DUNG DỊCH HCl(Phương pháp phân tích thể tích)I. NGUYÊN TẮC:Chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch HCl 0,1N là sự trung hòa basemạnh (NaOH) bằng acid mạnh (HCl).H+ + OH- H2OPhản ứng trung hòa kết thúc khi số đương lượng H+ và OH- bằng nhau.Để pha dung dịch chuẩn HCl 0,1 N ta không thể pha trực tiếp từ HCl đậmđặc, mà phải pha một dung dịch HCl có nồng độ hơi lớn hơn 0,1 N. Xác định nồngđộ dung dịch trên bằng một dung dịch bazơ chuẩn. Sau đó cho lượng nước thíchứng để có dung dịch HCl 0,1 N đúng.Chất chỉ thị dùng trong phép chuẩn độ là heliantin và phenolphthalein.II. THỰC HÀNH:1. Điều chế dung dịch bazơ 0,1N.a) Nguyên tắc:Để pha những dung dịch bazơ chuẩn, người ta thường dùng những muối kết tinhcó tính bazơ như Na2CO3.10H2O hay Na2B4O7.10H2O. Trong bài này ta dùng borax.Trong dung dịch borax ta có:B4O72- + 7H2O 2OH- + 4H3PO3H3PO3 là một axit rất yếu không ảnh hưởng đến sự chuẩn độ.b) Thực hành:Cân chính xác 1,9071 g Borax trong 1 bercher 100ml, thêm nước cất đến nửabercher và khuấy cho tan rồi cho vào bình định mức. Sau đó thêm nước cất đến vạch100ml, đậy nút, lắc đều.1,9071×2Nồng độ Borax đã pha: 𝐶𝑁 = 𝑚×𝑁= 382×0,1 = 0,0998 𝑁𝑀×𝑉2. Điều chế dung dịch HCl 0,1N:a) Nguyên tắc:Từ HCl đậm đặc (khoảng 12N) ta pha dung dịch HCl có nồng độ hơi lớn hơn 0,1N.Xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch borax 0,1N. Sau đó tính thể tích cần thiếtcủa dung dịch HCl đã pha để khi thêm nước ta có 100ml dung dịch HCl 0,1N.2Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03b) Thực hành:Lấy 2,5ml dung dịch HCl đậm đặc (bằng ống đong) cho vào bình định mức250ml. Thêm nước cất cho đến vạch, đậy nút và lắc đều.Lấy 10ml dung dịch vừa pha cho vào erlen, thêm 3 giọt bromocresol xanh,dung dịch có màu vàng nhạt. Dung dịch borax 0,1N được chứa trong buret.Dung dịch HCl vừa pha được xác định lại nồng độ bằng cách chuẩn độ vớidung dịch Borax chuẩn.Chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ vàng nhạt sang màu xanhThể tích dung dịch borax đã dùng:Lần chuẩn độVBorax đã dùngVtb12312,612,712,512,6Gọi C1 , V1 là nồng độ và thể tích của dung dịch HCl.Gọi C2 , V2 là nồng độ và thể tích của dung dịch borax (C2 = 0,1N).Ta có: 𝐶1 =𝐶2 ×𝑉2𝑉1=12,6×0,110= 0,126 (𝑁)Do C1 = 0,126N ta có 0,126×V=0,1×100 V = 79,365 (ml)Lấy 79,365 ml dung dịch HCl 0,126N đã pha cho vào bình định mức 100mlvà thêm nước cất đến vạch.Nồng độ HCl sau pha loãng: 0,099N (kiểm tra nồng độ HCl 0,1N sau khi phabằng dung dịch borax 0,1N).3. Chuẩn độ dung dịch NaOH:a) Nguyên tắc:Thực hiện phản ứng trung hòa NaOH bằng HClNaOH + HCl NaCl + H2OChất chỉ thị là heliantin.b) Thực hành:Lấy 10ml dung dịch NaOH cho vào erlen, thêm 3 giọt heliantin (metyl orange- C14H15N3O3S), dung dịch có màu vàng. Dung dịch HCl 0,1N trong buret. Mởkhóa cho dung dịch HCl 0,1N chảy vào erlen và lắc đều cho đến khi một giọt thừacủa HCl làm cho dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu da cam thì dừng quátrình chuẩn độ. Ghi thể tích HCl đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần và lấy giá trịtrung bình.III. KẾT QUẢ:Thể tích HCl cần dùng để chuẩn độ dung dịch NaOH :3Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHLần chuẩn độSVTH: Nhóm 03VHCl đã dùng110,129,839,9VtB9,93Từ hệ thức CAVA = CBVB thì nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH là:𝐶𝐵 =𝐶𝐴 × 𝑉𝐴 0,099 × 9,93== 0,0983 𝑁𝑉𝐵10Nồng độ khối của dung dịch NaOH là :𝑃=MNaOH × CNaOH 40 × 0,0983𝑔== 3,932 ( )N1𝑙Vậy: Nồng độ khối của dung dịch NaOH là 3,932 (g/l).4Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 3 : CHUẨN ĐỘ OXI HÓA – KHỬPHƯƠNG PHÁP PERMANGANAT(Phương pháp phân tích thể tích)I. PHA CÁC DUNG DỊCH:A. Pha dung dịch axit oaxalic chuẩn 0,1N.Khối lượng axit oxalic (H2C2O4.2H2O, M = 126 đvC, N=2) cần dùng để pha 100mldung dịch axit oxalic chuẩn 0,1N là: 𝑚 =𝐶𝑁 ×𝑉×𝑀𝑁=0,1×0,1×1262= 0,63 (𝑔)B. Pha dung dịch KMnO4 0,1N.Khối lượng của KMnO4 (𝛾 = 5) phải cân để pha được 250ml dung dịch KMnO40,1N là: 𝑚 =𝐶𝑁 ×𝑉×𝑀𝛾=0,1×0,25×1585= 0,79 (𝑔)C. Pha dung dịch axit sunfuric 1:3 (𝑽𝒅𝒅𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 : 𝑽𝑯𝟐 𝑶 = 𝟏: 𝟑)Lấy 90ml nước cất cho vào cốc thủy tinh 250ml, đặt cốc trong tủ hút, lấy 30mlaxit sunfuric đậm đặc, cẩn thận nhỏ từ từ từng phần nhỏ axit sunfuric đặc vào cốcthủy tinh trên cho đến hết 30ml axit sunfuric đặcD. Pha dung dịch muối sắt.Khối lượng cây đinh sắt = 0,13 (g)Đinh sắt được hòa tan bằng 20ml dung dịch axit sulfuric 1:3 vừa pha + 1mldung dịch CuSO4 0,1M, có thể đun nóng nhẹ (đun trong tủ hút) để quá trình tannhanh hơn.Sau khi đinh sắt tan hết, dùng phễu lọc dung dịch vào bình định mức 50ml,tráng với nước cất nhiều lần, cho hết vào bình định mức, thêm nước cất cho đến vạch,đậy nắp, lắc đều.II. TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ.A. Kiểm tra nồng độ dung dịch kali permanganat:- Dùng KMnO4 để chuẩn độ dung dịch acid oxalic trong môi trường H2SO4.Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch không màu chuyển sang màu tím nhạtbền.- Thể tích dung dịch kali permanganate đã dùng.Lần 1Lần 2Lần 3VKMnO4 (ml)Vtb (ml)9,810,110,210,03Nồng độ KMnO4 là: C.V C .V 5Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHH𝐶′ =SVTH: Nhóm 0310 × 0,1= 0,0997 (𝑁)10,03B. Xác định nồng độ H2O2 trên thị trường.Dùng KMnO4 để chuẩn độ dung dịch H2O2 trên thị trường trong môi trườngH2SO4. Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch không màu chuyển sang màu tímnhạt bền.Thể tích dung dịch KMnO4 đã dùng:Lần 1Lần 2Lần 3VKMnO4 (ml)Vtb (ml)16,817,216,516,83Ta có: C.V C .V 𝐶′ =16,83 × 0,0997= 1,678 (𝑁)1Nồng độ mol/l của H2O2 trên thị trường:𝐶𝑀 =1,678𝑚𝑜𝑙= 0,839 ()2𝑙Nồng độ của H2O2 theo (g/ml) là:0,839 × 34𝑔= 0,028526 ( )1000𝑚𝑙C. Xác định hàm lượng sắt có trong mẫu thép:- Rót dung dịch kali permanganate vào buret rồi chỉnh về vạch 0.- Dùng pipet hút 10ml dung dịch muối sắt cho vào erlen, them 5ml dung dịchaxit sunfuric 1:3, tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu tím nhạt bền.Thể tích dung dịch kali permanganate đã dùng :Lần 1Lần 2Lần 3VKMnO4 (ml)Vtb (ml)4,14,14,24,13Ta có: C.V C .V 6Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHH𝐶′ =Số mol Fe trong 10ml:𝑛𝐹𝑒 =SVTH: Nhóm 034,13 × 0,0997= 0,041(𝑁)10𝐶𝑁0,041.𝑉 =× 0,01 = 4,1 × 10−4 (𝑚𝑜𝑙)𝑁1Khối lượng Fe trong 50ml là: 𝑚 = 4,1 × 10−4 × 5 × 56 = 0,1148(𝑔)Phần trăm khối lượng sắt trong mẫu thép :%𝐹𝑒 =Hòa tan đinh sắt :Fe + CuSO4 → FeSO4 + CuFe + H2SO4 → FeSO4 + H270,11480,13× 100% = 88,31%Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 4 : CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬPHƯƠNG PHÁP IOD(Phương pháp phân tích thể tích)I. ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C1. Nguyên tắc:Vitamin C (acid ascorbic) C6H8O6 là một trong những vitamin có nhiều trong thựcphẩm, với hàm lượng đáng kể trong nhiều loại trái cây tươi và rau cải.Do vitamin C dễ dàng bị oxi hóa nên người ta dùng quá trình oxi hóa của nólàm cơ sở cho phương pháp phân tích. Một trong những phương pháp phổ biến làphương pháp định lượng bằng iod. Tất cả acid ascorbic bị oxi hóa bởi iod theophương trình phản ứng như sau:Khi tất cả Acid Ascorbic bị oxi hóa hết, một giọt iod dư sẽ cho màu xanh vớihồ tinh bột.2. Tiến hành:Cân 1 viên vitamin C, nghiền nhỏ, cho vào cốc thủy tinh + 5ml dung dịch HCl5%, cho vào bình định mức 100ml rồi thêm dung dịch HCl 5% vào cho đến vạch,lắc đều dung dịch.Khối lượng viên Vitamin C 250mg là: 0,39 gamTráng buret bằng dung dịch I2 0,025N, sau đó cho dung dịch I2 0,025N vào buret,rồi chỉnh về vạch số 0.Dùng pipet 10ml hút 10ml dung dịch Vitamin C (Acid Ascorbic) vào erlen250ml. Thêm 3 giọt hồ tinh bột, lắc đều được dung dịch không màu.Tiến hành chuẩn độ cho đến khi dung dịch trong erlen từ không màu chuyểnsang màu xanh bền trong 30 giây.Thể tích dung dịch I2 đã dùng :8Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03VI 2(ml)Vtb (ml)12,412,312,812,5Lần 1Lần 2Lần 3Ta có: CA × VA = CI2 × VI2Nồng độ dung dịch Acid Ascorbic :𝐶𝐴 =𝐶𝐼2 × 𝑉𝐼2 0,025 × 12,5== 0,03125(𝑁)𝑉𝐴10Số mol Acid Ascorbic (trong 100ml):𝑛𝐴 =𝐶𝑁0,03125×𝑉 =× 0,1 = 1,5625 × 10−3 (𝑚𝑜𝑙)𝑁2Khối lượng Vitamin C: 𝑚 = 𝑛 × 𝑀 = 1,5625 × 10−3 × 176 = 0,275(𝑔)Hàm lượng Vitamin C trong viên thuốc là: 0,275× 100% = 70,51%0,39II. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ GLUCOSE TRONG DUNG DỊCH GLUCOSE ĐẲNGTRƯƠNG.1. Nguyên tắc:Glucose có công thức cấu tạo là: CH2OH-(CHOH)4-CHO.Trong phân tử có nhóm chức aldehyde nên glucose có tính khử, do vậy có thểdùng dung dịch iod để định lượng dung dịch glucose bằng phương pháp chuẩn độngược.Phương pháp thừa trừ để định lượng dung dịch glucose như sau: cho một thểtích chính xác dung dịch glucose cần định lượng tác dụng với một thể tích chínhxác và dư dung dịch iod. Sau đó dùng dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat để địnhlượng iod thừa.2. Tiến hành:Hút chính xác 10ml dung dịch tiêm glucose cho vào bình định mức 50ml, thêmnước cất tới vạch, đậy nắp, lắc đều.Hút chính xác 5ml dung dịch glucose pha loãng trên cho vào erlen 250ml có nút.Cho tiếp chính xác 10ml dung dịch I2 0,1N vào erlen.Lấy 2ml dung dịch NaOH 10% và nhỏ từng giọt vào erlen.Đậy nút erlen, để yên 5 phút.Cho thêm 5ml dung dịch H2SO4 10%.Rót dung dịch chuẩn độ Na2S2O3 0,1N vào buret và chỉnh về vạch 0.9Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N trong buret xuống erlen (lắc đều liêntục), cho đến khi xuất hiện màu vàng rơm, tạm đóng khóa buret.Nhỏ thêm 3 giọt hồ tinh bột, dung dịch xuất hiện màu xanh.Nhỏ tiếp dung dịch Na2S2O3 0,1N xuống erlen đến khi mất màu xanh.Đóng khóa buret, ghi thể tích Na2S2O3 0,1N đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần vàlấy giá trị trung bình.Đầu tiên Iod sẽ phản ứng với NaOH theo phản ưng sau :I2 2NaOH NaI NaIO H 2OTiếp đó glucose mới bị oxy hóa theo phản ứng :IO- + CH2OH-(CHOH)4-CHO CH2OH-(CHOH)4-COOH + IAcid hóa bằng dung dịch H2SO4 để lượng Iod dư dưới dạng IO- sẽ chuyển về I2.Chuẩn độ lượng dư I2 này bằng dung dịch Na2S2O3. Ta xác được thể tích Iod dư vàcùng với thể tích Iod ban đầu đã biết là 10ml sẽ xác định được thể tích dung dịch Iodđã phản ứngvới dung dịch Glucose.Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaIThể tích dung dịch Na2S2O3 đã dùng:VNa2 S2 O3 (ml)Lần 14,8Lần 24,5Lần 34,4Vtb (ml)4,57Ta có thể tích Iod dư đã tham gia phản ứng với Na2S2O3 :Ta có C.V C .V 𝑉𝑑ư =0,1 × 4,57= 4,57 𝑚𝑙0,1Thể tích của iod đã tham gia phản ứng với glucose:𝑉𝐼2 = 𝑉0 − 𝑉𝑑ư = 10 − 4,57 = 5,43 𝑚𝑙Nồng độ đương lượng glucose :𝐶𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒 × 𝑉𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒 = 𝐶𝐼2 × 𝑉𝐼2 → 𝐶𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒 =0,1 × 5,43= 0,1086 (𝑁)5Nồng độ của glucose trong 10ml dung dịch tiêm glucose:0𝐶𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒= 0,1086 ×50= 0,543 𝑁10Nồng độ glucose trong dung dịch đẳng trương:𝑃=𝑀𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒180𝑔0× 𝐶𝑔𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑒=× 0,543 = 48,87( )𝑁2𝑙10Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 5 : CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT(Phương pháp phân tích thể tích)I. PHA CÁC DUNG DỊCH.A. Pha dung dịch EDTA chuẩn 0,01M.Khối lượng EDTA cần phải cân để pha 250ml dung dịch EDTA 0,01M: 0,9306 gHòa tan lượng cân bằng nước cất, cho vào bình định mức 250mL, tráng cốc nhiềulần, cho hết vào bình định mức, chỉnh đến vạch 250mL, đậy nắp, lắc đều.EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid )B. Pha dung dịch Ca 2 và Mg 2 cần phân tích :Cân 0,2 g đá vôi, cho vào 2ml dung dịch HCl 4M, hòa tan cho đến khi không cònsủi bọt khí, thêm 20ml nước cất, lọc pha phễu vào bình định mức 100mL, tráng nhiềulần bằng nước cất đến vạch 100mL, đậy nắp, lắc đều.II. TIẾN HÀNH CHUẨN ĐỘ.A. Chuẩn độ mẫu trắng:Cách tiến hành được minh họa bằng hình vẽdd EDTA 0,01Mdd EDTA 0,01MV1V210ml H2O +10ml H2O + 40ml40ml H2O + 5mldd đệm + vàigiọt EBTH2O + 5ml ddNaOH 1M + vàigiọt MurexideMàu tím màu xanhVdung dịch EDTA (ml)V1V2Màu hồng màu tímLần 12,61,611Lần 22,71,7Lần 32,71,7Vtrung bình2,671,67Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03B. CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH MẪU ĐÁ VÔI.Cách tiến hành được minh họa bằng hình vẽ:Vdung dịch EDTA (ml)V3V4Lần 120,818,3Lần 220,518,6Lần 320,618,5Vtrung bình20,6318,47III. KẾT QUẢ.Thể tích EDTA cần để tác dụng với Ca2+ và Mg2+ là :V3 - V1 = 20,63-2,67= 17,96(ml)Thể tích EDTA cần để tác dụng với Ca2+ là :V4 - V2 = 18,47– 1,67 = 16,8 (ml)Ta có: CN MCO .VMCO3 = CN EDTA.VEDT A3 CN MCO = CN EDTA.VEDTA/ VMCO3 = 0,01x2x0,01796/0,01 = 0,03592 (N)3 CMCO3 = 0,03592 / 2 = 0,01796 (M) nMCO3 = 0,01796x0,1 = 0.001796 (mol)Tương tự như trên: CN CaCO .VCaCO3 = CN EDTA.VEDTA.3 CNCaCO3 = CNEDTA.VEDTA/ VCaCO3 = 0,01x2x0,0168/0,01 = 0,0336 (N). CCaCO3 = 0,0336 / 2 = 0,0168 (M). nCaCO3 = 0,0168.0,1 = 0.00168 (mol) nMgCO3 = 0,001796- 0,00168=1,16.10-4 (mol).Phần trăm khối lượng CaCO3 trong đá vôi:%𝐶𝑎𝐶𝑂3 =0,00168 × 100× 100% = 84%0,212Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03Phần trăm khối lượng MgCO3 trong đá vôi:%𝑀𝑔𝐶𝑂3 =o0,000116 × 100× 100% = 5,8%0,2Một số công thức phân tử và CTCT của một số hợp chất rong bài thí nghiệm :Eriochrome Black THOC10H6N=NC10H4(OH)(NO2)SO3NaMurexideNH4C8H4N5O6 hoặc C8H5N5O6.NH313Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 6 : CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA(Phương pháp phân tích thể tích)I. XÁC ĐỊNH Cl- THEO PHƯƠNG PHÁP MOHR.1. Nguyên tắc:Chuẩn độ Cl- bằng dung dịch AgNO3 0,05M trong môi trường NaHCO3 với chấtchỉ thị là K2CrO4.Phản ứng chuẩn độ: Cl- + Ag+ → AgCl (trắng)Phản ứng chỉ thị : CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4 (đỏ gạch)2. Thực hành:Dùng pipet 10ml hút 10 ml dung dịch Cl- (dung dịch 1) cần xác định cho vàoerlen 250ml.Thêm vào 2ml dung dịch NaHCO3 5% và 3 giọt K2CrO4 5%.vàng nhạt.Dung dịch màuChuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0.05M, ta thấy dung dịch bị đục. Càng đếngần điểm tương đương dung dịch càng trong ra, kết tủa AgCl bị vón cục lại, thêmtừng giọt AgNO3 0,05M đến khi kết tủa chuyển sang đỏ gạch.Thể tích AgNO3 0,05M đã dùng (mL)Lần 17,2Lần 27,1Lần 37,4Vtb = 7,23 mLTính nồng độ của Cl theo đơn vị mg/ml:Vì N=1 nên:𝐶𝑁(𝐶𝑙− ) = 𝐶𝑀(𝐶𝑙 − ) → 𝐶𝐶𝑙− =𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,05 × 7,23== 0,03615 (𝑁)𝑉𝐶𝑙−10Nồng độ của Cl trong dịch (1) theo đơn vị mg/ml :𝑃=𝑀𝐶𝑙−35,5𝑚𝑔× 𝐶𝐶𝑙− =× 0,03615 = 1,283325 ( )𝑁1𝑚𝑙II. XÁC ĐỊNH Cl- THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS.1. Nguyên tắc:Chuẩn độ Cl- bằng dung dịch AgNO3 0,05M trong môi trường đệm NaHCO3 vớichất chỉ thị là Fluorescein (HFL).14Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03Phản ứng chuẩn độ: Cl- + Ag+ → AgCl (trắng)Phản ứng chỉ thị : Khi cho dư 1 giọt AgNO3 kết tủa AgCl thành hạt keo tíchđiện dương. Hạt keo này sẽ hấp phụ Fluorescein trở thành màu hồng.màu hồng2. Thực hành.Dùng pipet 10ml hút 10 ml dung dịch Cl-(2) cần xác định cho vào erlen 250ml.Thêm vào 2ml dung dịch NaHCO3 5% và 3 giọt dung dịch chỉ thị Fluorescein 0,5%.Dung dịch có màu vàng nhạt.Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0,05M. Gần điểm tương đương dung dịchcàng trong ra, kết tủa AgCl bị vón cục lại, thêm từng giọt AgNO3 0,05M đến khi kếttủa màu hồng.Thể tích AgNO3 0,05M đã dùng (mL)Lần 19,3Lần 29,1Lần 39,5Vtb = 9,3 mLTính nồng độ của Cl theo đơn vị mg/ml:Vì N=1 nên:𝐶𝑁(𝐶𝑙−) = 𝐶𝑀(𝐶𝑙−) → 𝐶𝐶𝑙− =𝐶𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,05 × 9,3== 0,0465 (𝑁)𝑉𝐶𝑙−10Nồng độ của Cl trong dịch (2) theo đơn vị mg/ml :𝑃=𝑀𝐶𝑙−35,5𝑚𝑔× 𝐶𝐶𝑙− =× 0,0465 = 1,65075 ( )𝑁1𝑚𝑙15Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 7 : ĐỊNH LƯỢNG Fe BẰNG PHƯƠNG PHÁPo - PHENANTHROLINEI. NGUYÊN TẮC.Ở pH từ 3 đến 9 Fe2+ sẽ tạo được phức màu đỏ cam với o-phenanthroline và đượcxác định bằng cách đo độ hấp thụ A ở bước sóng λmax trên máy quang phổ.II. THỰC HÀNH.1. Scan chuẩn để tìm bước sóng hấp thụ cực đại.Trên quang phổ hấp thụ, ghi nhận bước sóng hấp thụ cực đại 𝜃𝑚𝑎𝑥2. Xây dựng đường chuẩn.Cho vào các bình định mức 50ml các dung dịch lần lượt theobảng sau :Số thứ tựDung dịch Fe chuẩn cần lấy (ml)Dung dịch đệm acetate (ml)Dung dịch phenanthroline (ml)Hàm lượng Fe (mg/l)Mật độ quang A0052115222523452485251652Định mức đến vạch 50ml, lắc đều. Sau 10 - 15 phút, đo mật độ quang của dungdịch màu ở 𝜃𝑚𝑎𝑥Xây dựng đồ thị độ hấp thụ A theo nồng độ của dung dịch chuẩn, là một đườngthẳng qua gốc tọa độ.3. Xác định nồng độ Fe trong dung dịch mẫu nước giếng.Lấy 25ml mẫu nước giếng cho vào cốc đốt + 1ml HCl đặc + 1ml NH2OH.HCl.Cho vào 1 ít đá bọt, đun sôi đến khi còn thể tích khoảng 10 - 15ml (Nếu lỡ đun cạnthì khi hòa tan lại bằng nước cất). Để nguội đến nhiệt độ phòng, cho lượng mẫu nàyvào bình định mức 50ml, tráng cốc bằng một ít nước cất, nhập nước rửa vào bìnhđịnh mức. Sau đó thêm 5ml dung dịch đệm acetate + 2ml dung dịch phenanthroline.Định mức đến vạch. Đậy nút lắc đều. Sau 10 - 15 phút, đo mật độ quang so với dungdịch so sánh (bình số 0).16Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03Đo độ hấp thụ A của dung dịch mẫu ở bước sóng 𝜃𝑚𝑎𝑥Kết hợp với đường chuẩn tính nồng độ Fe trong mẫu nước giếng theo đơn vịmg/ml.III. BÁO CÁO KẾT QUẢ.1. Bước sóng hấp thụ cực đại.Trên quang phổ hấp thụ, ghi nhận được bước sóng hấp thụ cực đại là : 𝜃𝑚𝑎𝑥 510 nm2. Bảng giá trị và vẽ đường chuẩn A = f(C).Bảng giá trị :Số thứ tự01Dung dịch Fe chuẩn cần lấy01(ml) dịch đệm acetate (ml)Dung55Dung dịch phenanthroline22(ml)Hàm lượng Fe (mg/l)00.2Mật độ quang A0,006 0,019 :Đồ thị thể hiện độ hấp thụ A theo nồng độ255210,0393105220,1134155230,1745205240,21Từ đồ thị ta có phương trình đường thẳng A = f(C) là y = 0,0536x + 0,00213. Nồng độ Fe trong mẫu nước giếng theo đơn vị mg/ml.Ở bước sóng 𝜃𝑚𝑎𝑥 510 nm thì độ hấp thụ A của dung dịch mẫu đo được là :A=0,187Từ đồ thị giữa nồng độ và mật độ quang A ta có nồng độ Fe trong mẫu nướcgiếng là: y = 0,0536x + 0,0021 0,187 = 0,0536x + 0,0021 x = 3,45mg/l = 0,00345mg/ml17Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 8: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDEBẰNG SẮC KÝ LỚP MỎNGI. NGUYÊN TẮC.Sắc ký lớp mỏng là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trảithành một lớp mỏng trên tấm kính, nhựa hay kim loại.Quá trình tách các hợp chất xảy ra khi cho pha động là dung môi di chuyển quapha tĩnh. Như vậy, việc tách những sản phẩm được thực hiện dựa vào sự khác biệt vềtốc độ rửa giải của một dung môi thích hợp (chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) trênmột giá mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) đối với các thành phần của một hỗn hợp. Dođó sắc ký lớp mỏng là một phương pháp phân tích cho phép tách và định tính nhữnglượng nhỏ các hợp chất hữu cơ.II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM.1. Chuẩn bị vật liệu :Lấy 2 miếng bản mỏng kích thước 13cm × 5cm. Kẻ đường giới hạn dung môi.Cách mỗi cạnh bên 0.5cm, chia đều và chấm 5 điểm.Chuẩn bị bình khai triển : cho dung môi (24ml cloroform và 8ml eter ethyl)vào bình khai triển. Chiều cao lớp dung môi khoảng 2cm. Để bão hòa dung môi trong30 phút.2. Chiết Sufonamid :Nghiền kỹ 3 viên sulfamid trong cối, chiết bằng cồn 2 lần, mỗi lần với 10ml.Lọc cho vào becher, làm bay hơi trên bếp cách thủy đến khi còn khoảng 2ml. Dungdịch này được dùng để chấm lên bản mỏng.3. Triển khai sắc ký :Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản.Chấm các vết : dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sulfonamid chuẩn đã biếttên và 3 vết hỗn hợp mẫu, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau.Đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải được nằm trên mức dung môikhoảng 1cm. Đậy bình lại và khai triển đến mức khoảng 10cm trên vết chấm, lấy bảnra khỏi bình và vạch tức khắc chính xác một đường dung môi.4. Phát hiện :Để khô bản đã khai triển ngoài không khí, sau đó phun thuốc thử PDAB(Para dimetylaminobenzaldehyde) thấy có vết màu vàng.Tính Rf của mỗi chất.18Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03III. TRÌNH BÀY KẾT QUẢ.1. Vẽ sắc ký đồ.Sulfanilamide: kí hiệu (1)Sulfaguanidine : kí hiệu (2)Sulfamehtoxazole : kí hiệu (3)A, B, C là 3 chất Sulfamid cần nhận biết :2. Trình bày Rf của từng chất.Tính giá trị Rf của từng chất tách ra :Áp dụng công thức : 𝑅𝑓 =𝑎𝑏a : Khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm của vết sắc ký.b : Khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao nhất.Ta có : b = 6.0 (cm)a (cm)𝑅𝑓 =𝑎𝑏A1,7Mẫu hỗn hợpB3,1C5,20,280,520,87Từ giá trị Rf ta suy ra :A : là SulfaguanidineB : là SulfanilamideC : là Sulfamethoxazole19(1)3,2Mẫu chuẩn(2)1,7(3)5,20,530,280,87Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 9: SẮC KÝ CỘTI. NGUYÊN TẮC.Trong sắc ký cột, thường ứng dụng phương pháp sắc ký trao đổi ion là kỹ thuậtsắc ký trong đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnh điện giữa các phântử chất tan mang điện tích trái dấu với các nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion(RSO3)- liên kết cộng hóa trị với các tiểu phân của pha tĩnh (thường được gọi lànhựa trao đổi ion).Sắc ký trao đổi là một phương pháp hiệu quả và hiện đại để tách các ion dựa vàonhựa trao đổi (pha tĩnh). Nhựa trao đổi (ionit) là những hợp chất cao phân tử, thểrắn, không tan trong nước và có chứa nhóm chức có khả năng trao đổi.Trong sắc ký cột còn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấpphụ, phân bố, rây phân tử … Ví dụ bằng cơ chế hấp phụ người ta có thể dùng sắcký cột để tách các hỗn hợp các hóa chất khác nhau với các chất hấp phụ như Al2O3,Silicagel, Florisil …Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng các chất hấp phụ làAl2O3, đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca2+ trongnước cứng trên cột sắc ký.II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM.A. Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi qua cột traoCation:1. Định tính ion Ca2+ :đổiCho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu, thêm vào 20 giọt dungdịch nước xà phòng, lắc đều có kết tủa trắng có Ca2+.2. Định lượng ion Ca2+ :a) Chuẩn độ mẫu trắng :Dùng pipet hút 10ml nước cất cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH1M, thêm 1 ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đếnkhi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen .Thể tích EDTA đã dùng: 0,5 mlb) Chuẩn độ mẫu nước cứng.Dùng pipet hút 10ml nước cứng cho vào erlen 250ml + 5ml dung dịch NaOH1M, thêm 1 ít chất chỉ thị murexide. Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đếnkhi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen.20Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03Thể tích EDTA đã dùng: 10,6 mlNồng độ Canxi trong mẫu nước cứng :𝐶𝐶𝑎 =𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (10,6 − 0,5) × 0,01𝑚𝑜𝑙== 0,0101 ()𝑉𝐶𝑎10𝑙Hàm lượng ion Ca2+ : 0,0101 (mol/l) x 40 (g/mol) x 1000 = 404 (mg/l)3. Tiến hành trao đổi ion:a) Chuẩn bị cột trao đổi ion:Cân khoảng 2g nhựa trao đổi cation, ngâm nước 10 phút. Cho vào cột (đã lótbông ở đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15cm.b) Trao đổi ion:Dùng pipet hút 10 ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation. Đểyên khoảng 5 phút. Hứng lấy dung dịch qua cột vào erlen 250ml.Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dung dịch EDTA : thêm vào erlen 5ml dung dịch NaOH1M + một ít chất chỉ thị murexit. Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khidung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen .Thể tích EDTA đã dùng: 1,9 mlHàm lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng sau khi qua cột trao đổi ion:𝐶𝐶𝑎 =𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (1,9 − 0,5) × 0,01𝑚𝑜𝑙== 1,4 × 10−3 ()𝑉𝐶𝑎10𝑙Hàm lượng ion Ca2+ : 1,4 × 10−3 (mol/l) x 40 (g/mol) x 1000 = 56 (mg/l)𝐷𝑢𝑛𝑔 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑡𝑟𝑎𝑜 đổ𝑖 𝑖𝑜𝑛 =𝑀𝑖𝑙𝑖 đ lg 𝑖𝑜𝑛 𝐶𝑎2+𝑚𝑜𝑙đ lg 𝐶𝑎 2+()𝑆ố 𝑔𝑎𝑚 𝑛ℎự𝑎 𝐶𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛𝑖𝑑𝑔∆𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 10,6 − 1,9 = 8,7B. Phân tách hỗn hợp màu methyl orange và methyl blue bằng phương pháp sắcký cột:1. Chuẩn bị cột sắc ký :Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ.Cân 5g Al2O3 vào bercher 100ml, cho tiếp 10ml ethanol vào để tạo thành dạnghuyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót sẵn bông thủy tinhở đáy. Mở khóa cho từ từ dung môi chảy hết và chờ cho cột ổ định.21Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 032. Quá trình tách hỗn hợp bằng sắc ký :Rót 2ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột. Theo dõiquá trình hình thành các vùng có màu vàng và màu xanh trong quá trình dung dịchchất màu chảy qua cột sắc ký.3. Rửa giải từng phần trên cột :Phần methylen xanh được rửa bằng 5ml ethanol và thu vào bình hứng. Thay bìnhhứng và rửa bằng nước để thu hồi methyl da cam.Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt.4. Kết quả phân tách :Theo dõi thấy quá trình hình thành các vùng có màu vàng và xanh trong cộtsắc ký.Đầu tiên dùng dùng ethanol có độ phân cực kém hơn (độ phân cực = 5.2) đểrửa giải thu được methylen blue màu xanh dương.Cuối cùng ta dùng nước (độ phân cực = 9) để rửa giải thì thu được methyl dacam.22Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03BÀI 10: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT - BAZƠXÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOHI. NGUYÊN TẮC.Khi trung hòa một axit (đa axit hay đơn axit) bằng bazơ mạnh, pH tăng dần trongquá trình trung hòa. Đường pH = f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thêm vào cónhững dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay yếu. Với axit đachức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lược trung hòatừng chức một. Từ giá trị của thể tích NaOH ở điểm tương đương, ta suy ra nồng độđương lượng của axit.II. NỘI DUNG.Trong bài thí nghiệm này, chúng ta sẽ tiến hành chuẩn độ hai chức axit đầu củaH3PO4 bằng dung dịch NaOH chuẩn. Từ số liệu thu được, vẽ đường pH = f(V), đườngcong này có hai điểm uốn tại hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương đầu.Từ giá trị Vtđ ta sẽ tính ra nồng đương lượng của H3PO4 và từ pH điểm bán tương đươngsuy ra giá trị pKa1 và pKa2 của H3PO4.Để xác định Vtđ chính xác, ta có thể dựa vào:- Đồ thị- Tính∆pH∆Vtheo Vtđ.∆2 pH(∆V)2Phương pháp này giúp loại trừ các sai số do chất chỉ thị gây ra và có thể xác địnhđược nồng độ axit của các chất có màu mà phương pháp xác định điểm tương đươngbằng chất chỉ thị màu không thực hiện được.III. THỰC HÀNH.Chuẩn độ lại dung dịch NaOH # 0,1N bằng dung dịch H2C2O4 0,1N. Cân mộtlượng H2C2O4 để pha dung dịch có nồng độ 0,1N. Cho acid rắn vào bình định mức100ml và rót nước cất tới vạch, lắp nắp, lắc đều. Nạp NaOH vào burette, dùng pipettehút lấy 10ml dung dịch H2C2O4 cho vào erlen 250ml, thêm vào 3 giọt phenolphthalein.Chuẩn độ đến khi dung dịch trong erlen có màu hồng nhạt bền trong 30s thì ngừng. Đọcvà ghi thể tích dung dịch NaOH đã dùng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần để lấy giá trị trungbình. Từ đó tính nồng độ NaOH chính xác.Chuẩn độ dung dịch H3PO4:a) Chuẩn thô:Dùng pipet lấy 10ml mẫu dung dịch H3PO4 cho vào erlen 250ml, themvào 3 giọtheliantin rồi chuẩn độ với NaOH tới khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu da camthì dừng. Ghi nhận thể tích VNaOH là tương ứng với Vtđ1 gần đúng.23Phúc trình thực tập Hóa Phân tích - CNHHSVTH: Nhóm 03b) Chuẩn tinh. Chuẩn với máy đo pH với các dung dịch đệm: 4,00; 7,00 và 10,00.Tiến hành chuẩn độ để biết chính xác nồng độ H3PO4. Hút 10ml dung dịch H3PO4cho vào becher 100ml, thêm nước cất đến ngập điện cực. Cho cá từ vào khuấy trộn dungdịch, tránh cá từ chạm điện cực. Tắt máy khuấy từ và để dung dịch ổn định khoảng 30s,ghi giá trị pH trên máy khi đã ổn định. Sau đó, mỗi lần thêm 1ml dung dịch NaOH thìghi giá trị pH ứng với thể tích dung dịch NaOH thêm vào. Đến khi cách Vtđ1 gần đúng2ml thì mỗi lần thêm 0,2ml. Đến khi cách Vtđ1 gần đúng 1ml thì mỗi lần thêm 0,1ml.Đến khi qua Vtđ1 gần đúng 1ml thì mỗi lần thêm 0,2ml. Đến khi qua Vtđ1 gần đúng 2mlthì thêm mỗi lần 1ml.Vtđ2 gần đúng = 2Vtđ1 (với Vtđ1 là thể tích NaOH tại thời điểm pH dung dịch tăngvọt khi thêm 0,1ml NaOH).Ngừng chuẩn độ khi dung dịch khi qua điểm tương đương 2 khoảng 3ml và khôngchuẩn độ điểm tương đương 3.Rửa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịch KCl có nồngđộ thích hợp với điện cực.IV. KẾT QUẢ.1. Chuẩn lại dung dịch NaOH # 0.1N bằng H2C2O4.Lượng cân H2C2O4: mH2C2O4 = 0.63Kết quả chuẩn độ:LầnThể tích (ml)11029.7310.3Thể tích trung bình của H2C2O4 để chuẩn độ NaOH là:𝑉̅ =10.1+10.3+10.23= 10.2 (ml)Nồng độ chính xác của NaOH là:CNaOH = 0.098 N2. Chuẩn độ dung dịch H3PO4:a) Chuẩn thô: Vtđ1 = 8.6 (ml)b) Chuẩn tinh:Mối quan hệ giữa pH đo được và thể tích NaOH 0,1N thêm vào.24 |
